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滴定液的配置方法及注意事項
發布時間:2020-03-17   點擊次數:463次
      常見的滴定液配製的原理及注意事項:
  1.配製EDTA滴定液:
  ①可加熱促使溶解,先濃配後稀釋,搖勻後放24h為好,使其充分穩定。
  ②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
  ③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸後加水稀釋。
  ④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應逐滴加,充分振搖。
  2.配製醇製氫氧化鉀滴定液:
  ①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右,所以應為理論量355g.
  ②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精製無醛乙醇,精製後應立即放冷配製,製法見中國藥典2000年版附錄。
  ③防止二氧化碳與乙醇揮發,光照影響,應貯存於橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標定。
  3.配製四苯硼鈉滴定液
  ①加新製Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解完全,先濾上清液。
  ②做好空白,滴定中特別是近終點速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現渾濁應重新標定。
  4.配製亞硝酸鈉滴定液
  ①加無水碳酸鈉作穩定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應臨用前活化好。
  ②在試樣加入前加KBr以促進反應。
  ③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液麵下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快後慢”特別是近終點,逐滴加入,並攪拌。
  5.配製草酸滴定液
  ①酸化應用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
  ②近終點前加速反應加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控製,且溫度太高草酸分解而使結果不準確。
  6.配製氫氧化鈉滴定液
  ①用飽和氫氧化鈉液製備應新沸冷水製成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉幹擾與二氧化碳。
  ②製備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體,過飽和後應放置三天後取上清液,應一次取出避免倒流而衝渾液體。
  ③也可用新製熱蒸餾水,但製好後應放至室溫,盡量避免二氧化碳幹擾。
  ④基準應在瑪瑙乳缽中研細,利於溶解,在終點前基準應全溶解,否則結果有誤。
  ⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾,定期或鈉石灰變色後更換,防止二氧化碳影響濃度。
  7.配製重鉻酸鉀滴定液
  ①基準應先研細,在120℃幹燥至恒重,放冷後立即稱量配製。
  ②建議是棕色瓶,濃配搖勻使溶後再加水至刻度。
  8.配製烴銨鹽滴定液
  ①在溶解過程應逐步緩加,防止粉末漂浮,應加強攪拌,必要時放入超聲波助溶,先濃配後稀釋為好。
  ②標定時kcl用基準或色譜純,其結果即準確且終點明確。
  9.配製高氯酸滴定液
  ①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配製理論量85ml,實際工作中取用96-98ml,導致含水增大,所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。
  ②配製中先加醋酸將高氯酸稀釋,以免反應劇烈,色澤變黃導致分解,滴加醋酐先振搖後滴加,速度宜慢不宜快。
  ③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液變成淺黃色,即,為分解不能再用。
  10.配製高錳酸鉀滴定液
  ①煮沸過程要保持一段時間,促使其中還原性雜質反應完全。以免在以後貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。
  ②加新沸水目的除水中氧,以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。
  ③酸度調節用硫酸為好,總的濃度控製在0.5mol/L,酸度低反應太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。
  11.配製硝酸銀滴定液
  ①宜避光配製,注意保護不要使皮膚或衣服上被汙染,因為除掉較難。
  ②標定係吸附指示劑,所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪,應在氯化鈉溶解後再加糊精。
  ③宜在中性或弱堿性中進行,加碳酸鈣以利於形成熒光黃陰離子指示終點。
  ④滴定中也應避光,特別是強光照射。

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