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關於標準溶液你都了解嗎?
發布時間:2019-07-17   點擊次數:648次
       標準溶液是分析的重要依據,因此在配製及標定過程中的一些要求規範是必須要知道的。標準溶液的取得有兩種方法,一種是用基準物質直接配製,一種是用基準物質或已知準確濃度的標準溶液進行標定來取得。用於配製或標定標準溶液濃度的較高純度化學試劑稱為基準試劑或基準物質,用基準試劑或基準物質配製成已知準確濃度的溶液稱為標準溶液。
  標準溶液的濃度準確與否直接關係檢測結果的精密度、準確度。因此配製和標定中你必須知道這些事:
  1、用於配製或標定的標準溶液濃度的基準物質必須符合以下條件:
  (1)純度高、雜質含量一般不得超過0.001%,達到優級純。
  (2)化學性質穩定,不易吸濕,不被空氣氧化,幹燥時不分解。
  (3)分子量大,使用時易溶於水、稀酸、稀堿和有機溶劑,能稱量。
  (4)使用中符合化學反應的要求,組成恒定,標定時能按化學反應式定量完成,沒有副反應或逆反應,便於計算。
  2、基準試劑必須經充分幹燥後稱取,當指定使用含有結晶水的試劑時,隻能將其放在適宜的幹燥器內進行幹燥而不得加熱。
  3、分析實驗所用的溶液應用純水配製,容器應用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(應符合GB-6682《實驗室用水規格》中三級水的規定。
  4、所用試劑的純度應為分析純或分析純以上,根據不同的工作要求合理選用相應級別的試劑。
  5、為保證試劑不受汙染,應用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,絕不可用手抓取。
  6、試劑結塊可用潔淨的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎後取出。
  7、打開易揮發的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由於室溫高,試劑瓶中很易衝出氣液,建議把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒,有味氣體的瓶子應該密封。
  8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,絕不可用舌頭品嚐試劑。
  9、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。
  10、配製硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對於溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配製,以免炸裂。
  11、配製硫酸溶液時,應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉,氫氧化鉀等時,大量放熱,也必須在耐熱容器中進行。
  12、用有機溶劑配製溶液時,有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風櫃內操作,為避免有機溶劑不必要的蒸發,燒杯應加蓋。
  13、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。
  14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝於棕色瓶中,揮發性試劑例如用有機溶劑配製的溶液,瓶塞要嚴密,見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放時要密封。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
  15、配製或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優級純試劑。
  16、用直接法配製標準溶液時,準確稱取一定量的基準試劑溶解後移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標線。根據所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
  17、用間接法配製標準溶液時,先配成稍高於所需濃度的溶液,用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調整其濃度至所需值。
  18、配製好的標準溶液應注明名稱、濃度、配製日期、有效期、配製人,其濃度:用mol/L、mg/L、ng/L表示。
  19、每份基準試劑的用量不應過小,使用25ml滳定管時,以能消耗20ml滴定液為宜;實用50ml滴定管時,以能消耗45ml滳定液為宜。
  20、對濃度不穩定的標準溶液,應酌情定期重新標定。建議在每次使用前進行標定。
  21、除高氯酸外,均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定,直接製備和使用時若溫度有差異,應要求補正。
  22、GB601-2002規定標定標準滴定溶液的濃度時,須兩人進行實驗,分別各做四平行,每人四平行測定結果極差的相對值不得大於重複性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大於重複性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。
  23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大於0.2%。
  24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當溶液出現渾濁、沉澱、顏色變化等現象時,應重新配製。
  25、製備的標準溶液濃度與規定濃度相對誤差不大於5%。濃度值取四位有效數字。
  26、配製濃度等於或低於0.02mol/L標準溶液時,應於臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸並冷卻的水稀釋,必要時應重新標定。
  27、碘量法反應時,溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行滴定。
  28、在標定和使用標準滴定溶液時,滴定速度一般應保持在6mL/min-8mL/min。
  29、稱量工作基準試劑的質量的數值小於等於0.5g時,按至0.00001g稱量;數值大於0.5g時按至0.0001g稱量。
  30、標準滴定溶液的濃度小於或等於0.02moL/L時,應於臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸並冷卻的水稀釋,必要時重新標定。
  31、儲存標準滴定溶液的容器,其材料不應與溶液起理化作用。壁厚較薄出不小於0.5mm。
  32、所有的溶液以(%)表示的均為質量分數,隻有乙醇(95%)中的(%)為體積分數。
  33、各種標準溶液必須按其化學性質進行配製和儲存,對於在稀溶液中不穩定的物質,應先配製濃度較高的儲備液,使用前按分析方法的要求配製成稀釋液。
  34、高濃度劇毒或有毒物質的儲備液應按有毒試劑的使用和管理辦法執行,妥善保管,不得隨意放臵。

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